红外分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。
我们以测定粉尘中游离二氧化硅的含量为例,说说其实验方法:
一、样品的采集
现场样品采集按GBZ 159《工作场所空气中有害物质监测采样规范》执行。
二、样品处理
1、沉降尘处理:粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨,并用200目筛子筛选。准确称取筛选后的样品质量(m)置于高温电炉(低于600℃)内灰化30min,冷却后,放入干燥器内待用;
2、滤膜样处理:用差减法准确称量采样后滤膜(过氯乙烯滤膜)上粉尘的质量(m),然后放入瓷坩埚内,置于高温电炉(低于600℃)内灰化30 min,冷却后,放入干燥器内待用;
3、称取一定量的溴化钾(使溴化钾和粉尘总质量为250mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混匀,连同压片磨具一起放入干燥箱(110±5℃)中10 min。将干燥后的混合样置于压片磨具中,加压20MPa,持续3 min,制备出的锭片作为测定样品。对于滤膜样,须同时取空白滤膜一张,同上处理,制成样品空白锭片。
三、石英标准曲线的绘制
准确称取10.00 mg标准α-SiO2与990.00 mg溴化钾放入玛瑙研钵中,加入一定量的无水酒精,进行湿式研磨。充分研磨后进行烘干,配制成10 μg/mg标准α-SiO2混合样。准确称取不同质量(含标准α-SiO2:0.01mg~1.00 mg)的标准α-SiO2混合样,混入研磨好的溴化钾,使其总质量达到250 mg,制成锭片进行检测。根据α-SiO2对800、780、694cm-1波数的红外光具有特异性强的吸收带,以标准α-SiO2质量为横坐标,800 cm-1吸光值减去830 cm-1吸光值为纵坐标,绘制标准曲线,并求出标准曲线的回归方程。
四、样品的测定
分别将样品锭片与样品空白锭片进行扫描,记录830、800 cm-1处的吸光值,由α-SiO2标准曲线得样品和空白锭片中游离二氧化硅的质量。
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